Search In this Thesis
   Search In this Thesis  
العنوان
Synthesis, characterization and Determination of some transition metal ions through the Chelation with oxytetracycline drug /
المؤلف
Saleh, Alaa Ahmed Ahmed Anwar.
هيئة الاعداد
باحث / ألاء أحمد أحمد أنور صالح
alaa.ahmed@nub.edu.eg
مشرف / محمد القاسم محمد حسونة
مشرف / رجب رياض أمين السقا
الموضوع
Transition metal ions. Ligand field theory.
تاريخ النشر
2019.
عدد الصفحات
98 p. :
اللغة
الإنجليزية
الدرجة
ماجستير
التخصص
Analytical Chemistry
الناشر
تاريخ الإجازة
24/6/2019
مكان الإجازة
جامعة بني سويف - كلية العلوم - الكيمياء
الفهرس
Only 14 pages are availabe for public view

from 124

from 124

Abstract

1. تم إلقاء الضوء على الدور الهام لعقار اوكسي رباعي سيكلين في البيئة لاعتباره مضاد حيوي عالي التأثير وكذلك مبيد للآفات للسيطرة على البكتيريا والفطريات وكذلك مضادات للميكروبات المستخدمة لعلاج مرض البكتيريا. كما يستخدم أوكسي رباعي سيكلين في الاستزراع السمكي لعلاج الأمراض البكتيرية وكذا يوقف انتشار العدوى ويقتل الجهاز المناعي للبكتيريا المتبقية.
2. حيث أن عقار اوكسي رباعي سيكلين يتواجد بتركيزات عالية في المياه لاعتباره مضاد حيوي بشري وحيواني كما يستخدم في الاستزراع السمكي لعلاج الأمراض البكتيرية مما يجعله ملوثًا للبيئة لأنه قادر على الاندماج مع كمية كبيرة من الملوثات الأخرى (أيونات المعادن الثقيلة) وتشكيل المزيد من المواد السامة (المتراكبات) التي تسبب تلوث المياه مما ادي الي استخدام مادة متناهية الصغر مزدوجة الطبقات من هيدروكسيد (LDH) استخدمت كمادة ماصة لملوثات مياه الصرف الصحي مثل أيونات (الحديد والكوبالت والنحاس والنيكل والخارصين والزركونيوم) واكسي رباعي سيكلين وهذه المواد متناهية الصغر وُصٍفت قبل وبعد عملية الامتزاز بواسطة حيود الاشعة السينية (XRD)، اشعة تحت الحمراء (FTIR)، حساب مساحة سطح BET، إمكانات زيتا، دراسة التركيب البلوري باستخدام الميكروسكوب الإلكتروني و(HRTEMو FESEM) ولتحسين قدرة المادة متناهية الصغر LDH، تمت دراسة العوامل المؤثرة على العملية مثل درجة الحموضة، جرعة المادة متناهية الصغر، تركيز أيونات المعادن وتأثير وقت الاهتزاز، وحركية الامتصاص لأيونات المعادن الثقيلة.
3. يشتمل الجزء التجريبي على المواد المستخدمة في البحث وكذلك التجارب التقنية والأجهزة والأدوات المستخدمة في التجارب وتم استعراض الظروف التجريبية والطرق والوسائل لتعيين كيفية ارتباط الايونات بعقار اوكسي رباعي سيكلين ومعرفة مكان الارتباط لتكوين المتراكبات المخلبيه، كما يشمل على كيفية تحضير المادة متناهية الصغر (LDH) وطرق التعرف على قدرتها على امتصاص الملوثات ومقارنة المادة متناهية الصفر قبل امتصاص الايونات وبعد الامتصاص.
4. تم تحضير وفصل بعض متراكبات أحادية وثنائية لعقار أوكسي رباعي سيكلين مع أملاح العناصر الانتقالية لكل من الحديد والكوبالت والنحاس والنيكل والخارصين والزركونيوم لدراسة التركيب الكيميائي للمتراكبات المكونة مع العناصر الثقيلة وذلك من خلال القياسات الطيفية مثل الأشعة فوق البنفسجية والمرئية والأشعة تحت الحمراء وطيف رامان والقياسات المغناطيسية ودراسات التحليل الحراري ودراسات الرنين النووي المغناطيسي ودراسة تأثير النشاط البيولوجي لعقار أوكسي رباعي سيكلين والمتراكبات الجديدة لبعض الميكروبات والفطريات.
5. تم تفسير النتائج التي تم الحصول عليها وفقا للتلخيص التالي:
5.1. توصيف المادة متناهية الصغر (Mg-Al LDH):
5.1.1. قياس المادة بالأشعة تحت الحمراء (FTIR) والذي تبين منها التركيب الكيميائي للمادة ومعرفة الروابط الكيميائية في Mg-Al-N03 LDH
5.1.2. قياس المادة بواسطة حيود الاشعة السينية(XRD) والذي أكد نتائج قياس الاشعة تحت الحمراء.
5.1.3. تصوير المادة متناهية الصغر بالميكروسكوب الالكتروني (FESEM- HRTEM) مما وضح ان المادة لها شكل موحد في الطبيعة وتوضح الصور الهياكل النانوية ذات السماكة حوالي 5-45 نانومتر وتتكون من جسيمات متناهية الصغر تشبه الصفيحة. مما أكد نتائج القياس بواسطة حيود الاشعة السينية (XRD).
5.1.4. قياس زيتا هو واحد من العوامل الرئيسية المعروفة للتأثير على الاستقرار ويعطي تفاصيل حول أسباب التشتت أو التجميع. حيث أظهرت النتائج أن الإمكانات الإيجابية للزيتا، والتي تتعلق بمادة Mg-Al LDH النانوية، ترجع إلى التفاعلات بين المادة غير العضوية والملوثات العضوية مثل الأوكسي رباعي سيكلين.
5.1.5. أظهر Mg-Al LDH مساحة سطح صغيرة تبلغ 4.0184 متر2جرام- 1 والتي تتفق مع FESEM بسبب انخفاض معدل النواة وتفضيل النمو البلوري لعامل الترسيب Na0H الذي تم استخدامه في تخليق LDH.
5.2. دراسات الامتزاز:
5.2.1. تأثير الرقم الهيدروجيني pH على امتصاص الأيونات الثقيلة:
- كانت قيمة الرقم الهيدروجيني لامتصاص Mg/AlLDHحوالي7.0 لذلك قدرة امتصاص الأيونات الثقيلة زادت تدريجياً مع زيادة الرقم الهيدروجيني ثم انخفضت بشدة مع زيادة الرقم الهيدروجيني اعلي من 7.
5.2.2. تأثير جرعة المادة النانوية (LDH) على امتصاص الأيونات الثقيلة:
- يزداد امتصاص الأيونات الثقيلة بزيادة جرعة المادة النانوية في حالة أيونات النيكل والكوبلت وقد يرجع ذلك إلى الزيادة في القوة الدافعة من المواقع النشطة حيث تقل نسبة امتصاص الملوثات في حالة النحاس والحديد مع زيادة جرعة المادة النانوية ثم تظل ثابتة وفي حالة الزنك حيث يكون هناك انخفاض طفيف في الامتزاز ثم يزداد امتصاص الملوثات مع زيادة جرعة المادة النانوية.
5.2.3. الدراسات الحرارية:
- كانت هناك زيادة في قدرات الامتزاز لـ Mg-Al LDH تجاه الملوثات مع زيادة تركيز الملوثات إلى حد معين، ومن ثم فإن أي زيادة أخرى في التركيز تؤدي إلى انخفاض في الامتزاز.
- تم تطبيق معادلتي Langmuir – Frendlich وتوافقت معادلة Langmuir مع المادة النانوية.
5.2.4. تأثير الوقت وحركية الامتزاز.
- وقد وجد أن نسبة الإزالة انخفضت بزيادة الوقت لتصل إلى حوالي 99.51 ٪ بعد 120 دقيقة. تم تطبيق المعادلات الخطية للنماذج الحركية الثلاثة واقترح نموذج الدرجة الأولى أن الربط نتج من الامتزاز ونموذج الدرجة الثانية أساسه الامتزاز الكيميائي (chemis0rpti0n) وبالإضافة إلى ذلك، تم تحليل النتائج الحركية، وذلك باستخدام نموذج نشر الجسيمات، لشرح آلية الانتشار. نتج ان امتصاص النحاس في محاليل فردية بواسطة محفز Mg-Al LDH يتم التحكم به حركيا عن طريق نموذج الدرجة الأولى مقارنة بعملية الترتيب الثاني التي تؤكد الامتزاز المادي.
5.3. الدراسات الطيفية للمتراكبات المخلبية:
- أظهر طيف الامتصاص الإلكتروني للعقار في الكحول نطاقين عند 275 و354 نانومتر
- يُظهر الطيف الإلكتروني لمتراكب الكوبلت نطاقي امتصاص عند 272.8 و349.8 نانومتر
- تظهر متراكب النيكل، ومتراكب النحاس، ومتراكب الزنك، ومتراكب الزركونيوم ومتراكب الحديد 301.6 و250.2 و301.6 و301.4 و302.2 نانومتر على التوالي.
- وبمقارنة بين أطياف متراكبات العقار مع المعدن وتلك الموجودة في العقار الحر والمعدن الحر، فقد ثبت أن نطاقات جديدة تتشكل لتشكيل أنواع جديدة في المحلول.
5.4. فصل المتراكبات النقية في الحالة الصلبة:
- تم فصل متراكب النيكل أوكسي رباعي السيكلين بالصيغة [Ni2 (L) (S04) 2] في هيكل مخطط مربع وأيضا متراكب [Cu2 (L) (S04) 2).6H20] في بنية ثماني السطوح.
- يتم ارتباط العقار مع أيون النيكل والنحاس بنسبة (2: 1) عقار: معدن، واحد من خلال ذرات الأكسجين من مجموعات الهيدروكسيل والكربونيل والآخر من خلال أميد وآخر من ذرة الأكسجين لمجموعة كربونية أخرى.
- - في نسبة (1: 1) عقار: المعدن، يتم الارتباط مرة واحدة فقط من خلال ذرة الأكسجين لمجموعات الكربونيل والهيدروكسي، حيث ان جزيئات تستكمل التكوين ثماني السطوح.
5.5. تم دراسة أطياف المتراكبات بالأشعة تحت الحمراء (FTIR)
5.6. تم دراسات الرنين النووي المغناطيسي NMR) (
5.7. تمت دراسة النشاط البيولوجي للمتراكبات.